C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.31 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 砷及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of arsenic and its compounds in the air of workpl ace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.31 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中砷及其化合物 [ 包括三氧 化 二 砷（Arsenic trioxide ）、五 氧 化 二 砷（ Arsenic pentoxide ）、砷 化 氫 （ Arsine ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合 物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 WS/T 129 －1999 、GB/T 16034 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、武漢市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治 研究所、廣東省職業(yè)病防治院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 閆慧芳、張敬、禹金彪和葉能權(quán)等。 GBZ/T 160.31-2004 工作場(chǎng)所空氣中 砷及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中砷及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中砷及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 氫化物 ? 原子熒光光譜法 3.1 原理 空氣中砷及其化合物（除砷化氫外）用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成砷化 氫，在原子化器中，生成的砷基態(tài)原子吸收 19 3.7nm 波長(zhǎng)，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定原子熒光強(qiáng)度， 進(jìn)行定量。 3.2 儀器 3.2.1 浸漬微孔濾膜：在使用前 1 天，將孔徑為 0.8 µm 的微孔濾膜浸泡在浸漬液中 30min ，取出在清 潔空氣中晾干，備用。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 3.2.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 5L/min 。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度試管 ，25ml 。 3.2.6 原子熒光光度計(jì)，具砷空心陰極燈和氫化物發(fā)生裝置。 儀器操作條件 原子化器高度： 8mm ； 原子化器溫度： 1050 ℃； 載氣（ Ar ）流量： 400ml /min ； 屏蔽氣流量： 1000ml/min 。 3.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 3.3.1 硝酸，ρ 20 ＝ 1.42g/ml 。 3.3.2 鹽酸，ρ 20 ＝ 1.18g/ml 。 3.3.3 浸漬液：稱取 10g 聚乙烯氧化吡啶 (P204) ，溶于水中，加入 10ml 丙三醇，再加水至 100ml ?；?溶解 9.5g 碳酸鈉于 100m l 水中，加入 5ml 丙三醇，搖勻。 3.3.4 過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純）。 3.3.5 鹽酸溶液 ,1.2mol/L ：10ml 鹽酸用水稀釋至 100ml 。 3.3.6 預(yù)還原劑溶液：稱取 12.5g 硫脲，加熱溶于約 80ml 水中；冷卻后，加入 12.5g 抗壞血酸，溶解 后，加水到 100ml ；貯存于棕色瓶中，可保存一個(gè)月。 3.3.7 硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液：稱取 7g 硼氫化鈉或 10g 硼氫化鉀和 2.5g 氫氧化鈉，溶于水中并稀 釋至 500ml 。 3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1 320g 三氧化二砷（優(yōu)級(jí)純，在 105 ℃下干燥 2h ），用 10ml 氫氧化鈉溶液 (40g /L) 溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入 1000ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為 0.10mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于冰 箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成 1.0 µg/ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以 3L/min 流量采集 15min 空 氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微 孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣 樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶， 以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵