C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.21 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 鉈及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of thallium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.21 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中鉈及其化合物 [ 包括金屬鉈（ T hallium ）、氧化鉈（ Thallium oxide ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、 歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸 并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB 16183 －1996 附錄A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 陳震陽(yáng)和杜立華。 GBZ/T 160.21 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 鉈及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鉈及其化合物 濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鉈及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 石墨爐原子吸收光譜法 3 原理 空氣中 可溶性氣溶膠態(tài) 鉈及其化合物用微孔濾膜采集，酸洗脫后，在 276.7nm 波長(zhǎng)下，用石墨 爐原子吸收光譜法測(cè)定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 具塞刻度試管， 10ml 。 4.6 原子吸收分光光度計(jì)， 配備石墨爐原子化器和鉈空心陰極燈。 儀器操作條件 干 燥： 80 ～ 120 °C ， 20s ；120 °C ， 10s 。 灰 化： 120 ～300 °C ， 20s ；300 °C ， 10s 。 原子化： 1800 °C ， 5s ，停氣。 清 除： 2400 °C ， 2s 。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 硝酸溶液， 0.5mol/L ，31.3ml 硝酸加入水中，稀釋至 1000ml 。 5.3 鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取 0.1147g 碳酸鉈（含量 99.99 ％），溶于硝酸溶液中， 定量轉(zhuǎn)移到100ml 容 量瓶中，并稀釋至刻度，配制成 1.0mg/ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 1.0 µg/ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液。 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔 濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入具塞刻度試管中運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品至 少可保存 15d 。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入 5.0ml 硝酸溶液，強(qiáng)烈振搖，放置 5min ，取上清液， 供測(cè)定。 若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用硝 酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 6只具塞刻度試管，分別加入 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、 0.50ml鉈標(biāo) 準(zhǔn)溶液，各加硝酸溶液至 5.0ml，配成 0.00、0.020、 0.040、0.060、0.080 、0.10µg/ml 鉈標(biāo)準(zhǔn)系列。 參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳操作條件，使用背景校正，在 276.7nm波長(zhǎng) 下，進(jìn)樣 20µl，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3次， 以吸光度均值對(duì)鉈濃度 ( μ g/ml ) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)