C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.15 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 鉬及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of molybdenum and its compounds in the air of wor kplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.15 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中鉬及其化合物 [ 包括金屬鉬 （Molybdenum ）和氧化鉬（ Molybdenum oxide ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn) 是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān) 測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16103 －1995 、GB/T 17087 －1997 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：陜西省疾病預(yù)防控制 中心、上海市疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 徐方禮、李玉芬和李國(guó)強(qiáng)。 GBZ/T 160.15 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 鉬及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鉬及其 化合物濃度的方 法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)鉬 及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于 本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 硫氰酸鹽分光光度法 3 原理 空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，鉬離子與硫氰酸離子反應(yīng)生成橙紅色 絡(luò)合物，在 470nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 分光光度計(jì)。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 5.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.2 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.3 消化液：取 100ml 硫酸，加入到 400ml 硝酸中。 5.4 硫酸溶液， 100ml 硫酸慢慢加入到 900ml 水中。 5.5 硫氰酸鉀溶液， 250g/L 。 5.6 硫酸銅溶液， 0.4g/L 。 5.7 抗壞血酸 溶液，50g/L 。 5.8 硝酸溶液， 30ml 硝酸加入到 50ml 水中。 5.9 顯色溶液：各取 100ml 硫氰酸鉀溶液、抗壞血酸溶液、硫酸溶液（ 1+2 ）和 5ml 硫酸銅溶液相混 合，當(dāng)天配制。 5.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.2522g 鉬酸鈉(Na 2MoO 4·2H 2O) ，用硫酸溶液溶解，并定量轉(zhuǎn)移入 100 ml 容 量瓶中，定容至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硫酸溶液稀釋成 10.0 μg/ml 鉬標(biāo) 準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長(zhǎng)期 保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采 樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在 200° C左右，待消化液基本揮發(fā)干時(shí)，取下稍冷后；再加入 2ml消化液，重復(fù)上述操作。然后用硫 酸溶液溶解，并定量轉(zhuǎn)移入 50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，取 5.0ml于具塞比色管中，供測(cè)定。 若樣品液中鉬濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在